Heterogene Katalysatoren - Operando-Experimente

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Für die meisten chemischen Produkte auf dem Markt werden während ihrer Herstellung ein Katalysator verwendet, um höheren Umsatz mit höherer Selektivität und bei vergleichsweise geringen Temperaturen zu erlangen. Heterogene Katalysatoren sind Festkörper mit hoher spezifischer Oberfläche, die in der Lage sind, chemische Bindungen adsorbierter Reaktanten zu brechen und neu zu bilden. Die Reaktionen der gasförmigen oder flüssigen Edukte finden an der Grenzfläche statt – an so genannten „aktiven Zentren“. Die Struktur dieser aktiven Zentren ist oft unbekannt, obwohl die strukturellen Feinheiten und deren Langzeitstabilität von besonderer Bedeutung für Hochleistungskatalysatoren in der Industrie sind. Häufig werden Nanopartikel aus Metall und Metalloxiden, wie Nickel- und Eisenoxide, als katalytische Spezies auf einem porösen Träger aus Aluminium- oder Titanoxid, oder auch Kohlenstoff genutzt.

Hochenergetische Röntgenstrahlung ist ideal geeignet, um Modellreaktoren zu durchdringen und den strukturellen Veränderungen des heterogenen Katalysatoren live zuzuschauen. Wir nutzen Pulverröntgenbeugung (PXRD) gekoppelt mit der Analyse der Paarverteilungsfunktion (PDF) als zerstörungsfreie Methoden, um Phasenumwandlungen zu beobachten sowie Partikelwachstum, Deaktivierungsmechanismen, Verspannungen, oder Restrukturierungen des Partikels durch Adsorption von Reaktanden an den Grenzflächen. Wir können Zeitauflösungen im Sub-Sekunden-Bereich erzielen.

Des Weiteren wechselwirken die Nanopartikel, bzw. die aktiven Zentren, mit den Trägermaterialien und den Reaktionsmedien. Durch sorgfältige Differenz-PDF-Analyse, d. h. Abzug der Streubeiträge des Trägermaterials von denen des heterogenen Katalysators, können wir Einblicke in die Restrukturierung von sowohl der katalytischen Spezies als auch des Trägermaterials erlangen.

Wir kombinieren unseren strukturellen Einblick mit weiteren Charakterisierungsmethoden wie Thermogravimetrie (TGA), Elementaranalyse (CIP-OES, CHN), Bestimmung der spezifischen Oberfläche (BET) oder Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), gerne auch in Kooperation mit anderen Arbeitsgruppen.

Unsere Projekte zu diesem Thema:

Struktur-Aktivitäts-Beziehungen von Methanisierungskatalysatoren

Katalysatoren im Fuel Science Center

Bitte kontaktieren Sie uns, wenn Sie unser Team unterstützen wollen durch

  • Katalysatorcharakterisierung (TGA, XRD, PDF, etc.) in unseren Laboren,
  • Teilnahme an Messzeiten zur Operando-Katalyse oder
  • Datenanalyse von XRD- oder PDF-Daten (kommerzielle Software mit Nutzeroberfläche, Origin Pro, Igor Pro oder python).

Publikationen:

Schönauer, Timon; Thomä, Sabrina L. J.; Kaiser, Leah; Zobel, Mirijam; Kempe, Rhett*: General synthesis of secondary alkyl amines via reductive alkylation of nitriles by aldehydes and ketones. Chem. Eur. J. (2020), 26. https://doi.org/10.1002/chem.202004755

Elfinger, Matthias; Schönauer, Timon; Thomä, Sabrina L. J.; Stäglich, Robert; Zobel, Mirijam; Senker, Jürgen; Drechsler, Markus; Kempe, Rhett*: Co Catalyzed Synthesis of Primary Amines via Reductive Amination employing Hydrogen under very mild Conditions. ChemSusChem (2021). https://doi.org/10.1002/cssc.202100553